Sắc ký khí-Chromatography (GC) là một phương pháp dùng để tách phân tích sử dụng phổ biến trong hóa học. Sử dụng với các hợp chất phức tạp có thể bốc hơi mà mẫu sau khi phân tích không bị phân hủy.
Lịch sử ra đời sắc ký khí
- Phép sắc ký xuất hiện vào năm 1903 do nhà khoa học Nga – Mikhail Semenovich Tswett .
- Một sinh viên người Đức Fritz Prior đã phát triển sắc ký khí khối rắn năm 1947.
- Archer John Porter Martin, người đã được trao giải Nobel về công trình của ông trong việc phát triển sắc ký lỏng (1941), đã đặt nền tảng cho sự phát triển của sắc ký. Sau đó ông sản xuất sắc ký khí lỏng (1950).
Sắc kí khí là một phương pháp chia tách trong đó bao gồm pha động với 1 chất khí (được gọi là khí mang). Và pha tĩnh có chứa trong cột là một chất rắn hay chất lỏng phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ đều lên phía thành trong của cột.
Sắc ký khí hiện nay được phân làm hai loại:
- Sắc ký khí rắn (gas solid chromatography – GSC): Chất phân tích sẽ được hấp phụ trực tiếp trên pha tĩnh là những tiểu phân rắn.
- Sắc ký khí lỏng (gas liquid chromatography – GLC): Pha tĩnh là 1 loại chất lỏng không bay hơi.
Lịch sử ra đời sắc ký khí
Phép sắc ký lần đầu tiên xuất hiện vào năm 1903 do nhà khoa học người Nga tên là Mikhail Semenovich Tswett .
Sau đó năm 1947 thì một sinh viên người Đức tên là Fritz Prior đã phát triển sắc ký khí khối rắn.
Archer John Porter Martin là người đã được nhận giải Nobel về công trình của ông khi nghiên cứu phát triển sắc ký lỏng (1941). Ông là người đã đặt nền tảng cho sự phát triển sắc ký và sản xuất sắc ký khí lỏng năm 1950.
Ứng dụng phương pháp sắc ký khí
Ứng dụng chủ yếu của sắc ký khí dùng để kiểm tra độ tinh sạch của 1 chất cụ thể nào đó hay tách các chất khác nhau ra khỏi một hỗn hợp (khối lượng của những chất này có thể được xác định một cách tương đối).
Trong một số trường hợp, kỹ thuật sắc kí khí có thể dùng để xác định hợp chất cụ thể nào đó. Trong sắc ký điều chế thì phương pháp sắc ký khí được sử dụng như cách tinh chế các hợp chất từ 1 hỗn hợp.
Nguyên tắc cơ bản của sắc kí khí
Trong sắc ký khí sẽ có pha động hay có tên gọi là pha chuyển động là một khí mang. Thường thì khí mang này là 1 loại khí trơ như Heli hoặc khí Nitơ.
Còn pha tĩnh là một vi lớp chất lỏng hay polyme được phủ lên một lớp rắn đặt trong chiếc ống thủy tinh hoặc kim loại được gọi tên là cột (tương tự như cột tách phân đoạn được sử dụng trong phương pháp chưng cất).
Thiết bị được dùng để tiến hành sắc ký khí được gọi tên là máy sắc ký khí, máy tách khí hoặc gọi là máy ghi khí).
Các hợp chất ở dạng khí cần được phân tích sẽ tương tác với bề mặt thành cột – đã được phủ bởi pha tĩnh. Dẫn đến từng hợp chất sẽ được tách ra tại các thời điểm khác nhau hay thời gian lưu của hợp chất khác nhau.
Khi các chất hóa học đi ra ở phần cuối cột, sẽ được nhận diện xác định bằng điện tử. Ngoài ra, khi sắc kí khí, một số thông số khác như tốc độ dòng khí mang, chiều dài cột và nhiệt độ có thể được sử dụng để thay đổi thứ tự hay khoảng thời gian lưu. Máy phân tích sắc ký khí dựa trên việc so sánh về thời gian lưu này.
So sánh khác nhau giữa sắc ký khí và phương pháp sắc ký cột, HPLC, TLC
– Quá trình tách các hợp chất trong 1 hỗn hợp sẽ được tiến hành giữa 1 pha lỏng tĩnh và một pha khí động. Trong khí đó ở phần sắc ký cột pha tĩnh ở dạng rắn cùng với pha động ở dạng lỏng.
– Cột mà pha khí đi qua sẽ được đặt trong lò cột có thể dễ dàng điều chỉnh được mức nhiệt độ khí, trong khí đó ở sắc ký cột (điển hình) sẽ không có sự điều chỉnh nhiệt độ đó.
– Nồng độ của 1 hợp chất ở pha khí chỉ phụ thuộc vào mức áp suất bay hơi của khí.
So sánh phương pháp sắc ký khí với phương pháp chưng cất phân đoạn
– Giống nhau: cả hai quá trình phân tích này đều tách các loại hợp chất từ một hỗn hợp chủ yếu dựa vào đặc điểm khác biệt của điểm sôi (hoặc áp suất bay hơi).
– Khác nhau: phương pháp chưng cất phân đoạn thường được dùng để tách những hợp chất từ một hỗn hợp ở quy mô lớn. Còn phương pháp sắc ký khí được sử dụng ở các quy mô nhỏ hơn nhiều (tức là mức độ vi lượng).
Sắc ký khí đôi khi còn được con người hiểu là sắc ký pha hơi (VPC) hay sắc ký phân đoạn khí – lỏng (GLPC).
Cấu tạo máy hệ thống sắc ký khí
Cũng như đã nói ở trên thì hệ thống sắc ký khí được cấu tạo bao gồm các thành phần: cột sắc ký, detecto, hệ thống để cung cấp khí mang và hệ thống bộ phận thu ghi và xử lý số liệu. Trong đó, cột sắc ký được coi là trái tim quan trọng của phương pháp phân tích này.
Cột sắc ký có hai loại là cột nhồi và cột mao quản. Trong đó cột mao quản có đường kính nhỏ hơn, chiều dài lớn. Dù lượng mẫu nhỏ hơn nhưng lại có khả năng tách cao hơn do được tăng chiều dài cột và phân tích được nhiều hơn mẫu phức tạp so với cột nhồi.
Các detecto hay đầu dò trong phương pháp sắc ký khí là việc ghi nhận sự thay đổi liên tục về nồng độ hay các tham số khác trong dòng khí đã thoát ra khỏi cột sắc ký.
Nguồn cung cấp khí mang có thể sử dụng các bình chứa khí chất lượng hoặc các thiết bị sinh khí (tách N2 từ không khí, cấp khí H2 từ nước cất,…).
Hoặc là bình chứa áp suất cao (pressurized tank) có dụng cụ để điều chỉnh áp suất (pressure regulator) và điều khiển về lưu lượng dòng khí (Flow controller).
Khí mang sử dụng phổ biến hiện nay có ba loại H2, N2 và He. Trong đó khí N2 khí chi phí thấp, an toàn cao, khí H2 cũng có chi phí thấp, có nguy cơ cháy nổ và He được sử dụng thông thường nhưng giá bán lại cao.
Như vậy phương pháp sắc ký khí có ưu điểm là tốc độ tách nhanh, có thể phân tích cùng lúc nhiều hợp chất. Cách này không cần làm bay hơi mẫu, lại có độ phân giải cao nhờ quá trình tách trên cột, độ nhạy cao nhờ các đầu dò, thể tích mẫu phân tích nhỏ (1-100mL).
Ưu điểm của máy sắc ký khí GC:
- Đảm bảo tính chính xác: Hệ thống sắc ký khí GC có bộ phận cảm biến và bù trừ cho áp suất khí quyển để đảm bảo tính chính xác của phân tích sắc ký.
- Năng suất phân tích lớn: Hệ thống điều khiển mạnh, cảnh báo rò rỉ và cho phép xử lý các lỗi. Ngoài ra, hệ thống có thêm bộ điều khiển khí điện tử EPC giúp bảo vệ thiết bị khỏi các chất gây ô nhiễm như nước và dầu, làm tăng độ ổn định và tuổi thọ của thiết bị.
- Kiểm tra các chất ở bất cứ nơi đâu và bất kỳ thời gian nào: các tính năng truy cập di động cho phép người dùng xem được các thông tin thiết lập, khắc phục sự cố, kiểm tra rò rỉ, xả ngược cột, tạm dừng và bắt đầu chạy mẫu.
Hoahocngaynay.com/Hoahoc.info
